高度片堿的檢測方法
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高度片堿的檢測方法

發布時間:2019-09-20 09:56:47

  

  實驗室測定

  方法名稱:氫氧化鈉—氫氧化鈉的測定—

  甲基橙

  甲基橙

  中和滴定法。

  應用範圍:該方法采用滴定法測定氫氧化鈉的含量。

  該方法適用於氫氧化鈉。

  方法原理:供試品加新沸過的冷水適量使溶解後,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失,記錄消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),加甲基橙指示液2滴,繼續加硫酸滴定液(0.1mol/L)至顯持續的橙紅色,根據前後兩次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),算出供試量中的堿含量(作為NaOH計算)並根據加甲基橙指示液後消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),算出供試量中Na₂CO₃的含量。

  試劑:1. 水(新沸放冷)

  2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

  3. 酚酞指示液

  4.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

  儀器設備:酸式滴定管、分析天平、容量瓶、錐形瓶、鐵架台、移液管。

  試樣製備:硫酸滴定液(0.1mol/L)

  配製:取硫酸6mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

  標定:取在270~300℃幹燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當於10.60mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

  注1:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

  變質檢驗

  NaOH變質後會生成Na₂CO₃

  化學方程式:2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O

  1.樣品中滴加過量稀鹽酸若有氣泡產生,則氫氧化鈉變質。

  原理:2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O

  (空氣中含有少量的CO₂,而敞口放置的NaOH溶液能夠與CO₂反應,生成Na₂CO₃和H₂O從而變質;HCl中的H+能夠與Na₂CO₃中的CO32-離子反應生成CO₂氣體和H₂O,通過氣泡產生這個現象來檢驗變質)

  注:HCl會優先與NaOH反應生成NaCl和H₂O。因為NaOH是強堿,而Na₂CO₃是水溶液顯堿性。

  2.樣品中滴加澄清石灰水,若有白色沉澱生成,則氫氧化鈉變質。

  原理:Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH

  3.樣品中加氯化鋇,若有白色沉澱生成,則氫氧化鈉變質。

  原理:Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl

  4、檢驗氫氧化鈉部分變質:

  ①加入過量BaCl₂或Ba(NO₃)2至完全沉澱,證明有Na₂CO₃產生,待沉澱完全靜止後,取上層清液於試管內,滴加無色酚酞溶液,酚酞變紅,則證明有NaOH。

  注:不滴加NH₄Cl,因為Na₂CO₃溶於水後呈堿性是因為會有OH¯根離子,NH₄+與OH¯跟結合也會有刺激性氣味,無法區分是原有氫氧化鈉導致還是碳酸鈉導致。

  ②在NaOH中加入過量CaCl2:1.若有白色沉澱生成,則說明NaOH變質2.加入無色酚酞,若無色酚酞不變色,則說明完全變質。若無色酚酞變紅,說明部分變質。

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